GB/T 20771-2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法检测标准

　　1.范围
　　本标准规定了洋槐蜜、油菜蜜、椴树蜜、荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品(参见附录A和附录E)残留量液相色谱串联质谱测定方法。
　　本标准适用于洋槐蜜、油菜蜜、椴树蜜、荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于461种农药及相关化学品残留量的定量测定。
　　本标准定量测定的461种药及相关化学品方法检出限为0.01μg/kg～3.34mg/kg(参见附录A)。
　　2.规范性引用文件
　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
　　GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)
　　GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标隹测量方法重复性与再现性的基方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
　　GB/T 662 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,IS0 3696:1987,MOD)
　　3.原理
　　试样用二氯甲烷提取,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
　　4.试剂和材料
　　水为GB/T 6682规定的一级水。
　　4.1 乙腈:色谱纯。
　　4.2 丙酮:色谱纯。
　　4.3 甲苯:优级纯。
　　4.4 异辛烷:色谱纯。
　　4.5 正己烷:色谱纯。
　　4.6 甲醇:色谱纯。
　　4.7 二氯甲烷:色谱纯。
　　4.8 微孔过滤膜(尼龙):13mm×0.2μm。
　　4.9 Sep-Pak氨基固相萃取柱:1g,6mL或相当者。
　　4.10 0.05%甲酸溶液(体积分数)。
　　4.11 5mmol/L乙酸铵溶液:称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL。
　　4.12 乙腈+甲苯(3+1,体积比)。
　　4.13 乙腈+水(3+2,体积比)。
　　4.14 无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
　　4.15 农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%。
　　4.16 农药及相关化学品标准溶液
　　4.16.1 标准储备溶液
　　分别称取5mg～10mg(*至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中,根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A),标准储备溶液避光0℃～4℃C保存,可使用一年。
　　4.16.2 混合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I)
　　按照农药及相关化学品的保留时间,将486种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F、G、H、I九个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对486种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录B。
　　依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存,可使用一个月。
　　4.16.3 基质混合标准工作溶液
　　农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I,用于做标准工作曲线。
　　基质混合标准工作溶液应现用现配。
　　5.仪器
　　5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
　　5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。
　　5.3 鸡心瓶:200mL。
　　5.4 移液器:1mL。
　　5.5 样品瓶:2mL,带聚四氟乙烯旋盖。
　　5.6 具塞三角瓶:250mL。
　　5.7 分液漏斗:250mL。
　　5.8 筒形漏斗。
　　5.9 旋转蒸发仪。
　　5.10 氮气吹干仪。
　　6.试样制备与保存
　　6.1 试样的制备
　　对无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样,置于样品瓶中,密封,并标明标记。
　　6.2 试样的保存
　　将试样置于常温下保存。
　　7.测定步骤
　　7.1 提取